青霉素族药物在ph为4的条件下
有氧化剂存在时，吩曝嗪类药物的鉴别或含量测定方法为钿离子比色法 1.青霉素在pH为4的条件下，易发生分子重排，其产物是青霉烯酸。 2.氯化物检查中加入硝酸的目的是除去CO、SO、PO的干扰。 3.当药物分子中具有以下基团时・在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠溶液滴定的是 0 4.比旋度的符号应是kFO 5.吩噎嗪类药物与钿离子反响，需在以下哪种酸性条件下进行pH2±0.10 6.头胞菌素类的母核的简称为7-APAo 7.青霉素分子中有3个手性碳原子。 8.Ag―DDC法检查硅盐的原理为神化氢与Ag―DDC、叱咤作用，生成的物质是胶态钱 9.质量标准就是药典的标准表达不正确。 10.四氮唾比色法可用于氢化可的松 11.庆大霉素采用MolisCh试验进行鉴别。 13. ”精密称定＂系指应准确至所取重量0.1% 中国药典规定的一般杂质检查包括：硫酸盐检查、氯化物检查、重金属检查。 14.糖类辅料可能对非水溶液滴定法产生干扰。 15.盐酸普鲁卡因属于对氨基苯甲酸酯类。 16.具有6-APA母核的抗生素药物是普鲁卡因青霉素 17.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是三氯化铁。 18.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是盐酸。 19.维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是丙酊 20.亚硝基铁氟化钠反响为其专属反响的是脂肪族伯胺 21.中国药典(2015年版)规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氧化钠溶液(10RgC 22.采用色谱法进行定量分析时，用峰高法定量，对拖尾因子的要求是0.95s1.05。
青霉素类药物在pH=4的条件下不稳定，发生降解，会生成青霉烯酸。
不稳定,其发生降解其产物为青霉醛
As(HgBr)3化学式怎么读？
药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。
化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。
药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。
检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。
杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生
杂质的种类:
按来源分为一般杂质和特殊杂质：
一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。
按毒性分为信号杂质和有害杂质：
毒性杂质：如重金属、砷盐。
信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。
按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂
杂质限量
杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。
通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。
药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。
对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑）
灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。
比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。
☆一般杂质检查：
酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。 遵循平行操作原则
☆氯化物检查法：
原理：对照法。 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。 Cl-+Ag+>AgCl↓(白)
注意事项：
① 氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。
② 加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊
③ 酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜
④ 供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：
⑤ 供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查（加硝酸）
⑥ 供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。
☆硫酸盐检查法
原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成硫酸钡白色混浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的混浊比较，浊度不得更大。
注意事项：盐酸可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成，酸度过大可使硫酸钡溶解，以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。
☆铁盐检查法
方法：①硫氰酸盐法 Ch.P、USP；②巯基醋酸法 BP
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵溶液作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 Fe3+ +nSCN-→[Fe(SCN)n]3-n (n=1~6)
注意事项：
① 准铁贮备液的配制：用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2•12H2O]配制成标准铁储备液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易于保存。
② 铁盐的最适检测浓度范围：目视比色时以50ml溶液中含有10-50μgFe3+为宜，所显色泽梯度明显。
③ 应在盐酸酸性条件下进行：加入盐酸可防止Fe3+水解，并避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰
④ 入过硫酸胺的目的：为了氧化Fe2+为Fe3＋，同时可防止由于光照使硫氰酸铁还原或分解褪色。
2 Fe2＋＋（NH4）2S2O8 →2 Fe3＋＋（NH4）2SO4＋SO42－
⑤ 为了提高灵敏度或供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇或异戊醇提取后，分取醇层比色。例：枸橼酸钠中铁盐的检查
⑥ 硫氰酸铵过量：增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除Cl-、PO43-、SO42-、枸橼酸跟离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
☆重金属检查法：
重金属：系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、铬、镉、铋、锑、砷、锌、钴、镍等。以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法；第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法；第三法：硫化钠法；第四法：微孔滤膜法
第一法 硫代乙酰胺法
适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。此法最常用。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件（醋酸盐缓冲液pH3.5）下水解产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液(PbNO3)经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深（比色）。
CH3CSNH2+H2O>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S>PbS↓+2H+ (Ph3.5)
注意事项：
① 本反应的pH对显色有很大影响。用醋酸盐缓冲溶液控制pH值在3～3.5，硫化铅的沉淀比较完全。酸度增大，呈色变浅甚至不呈色，强酸处理过的溶液必须先用NH3H2O调pH值至中性。
② 试品溶液有颜色的处理：内消色法、外消色法
外消色法：在对照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液（取蔗糖用小火加热后，再混悬于水中做成。随加热温度与时间的不同，其水溶液呈黄至红棕色。根据供试液颜色，适当掌握蔗糖的加热程度），使之与供试品溶液管的颜色一致。
③ 供试品中若有微量高铁盐存在，会氧化硫化氢生成单质硫，干扰比色。可在两管中加入抗坏血酸0.5~1.0g，使Fe3+还原为Fe2＋，再依法检查。
第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法
适用范围：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。
注意事项：
① 温度对重金属检查影响较大，温度越高重金属损失越多，应控制炽灼温度 500-600℃（高温易挥发）.
② 残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色。
③ 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿，因可腐蚀瓷坩埚带入重金属。
第三法 硫化钠法
适用范围：适用溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。
原理：在碱性介质中，以硫化钠为显色剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，不得更深（比色）。
第四法 微孔滤膜法
适用范围：适用于重金属限度低（含重金属杂质2-5μg）的药物。
原理：同第一法
☆砷盐检查法 As 注意点：药物中的砷盐多由生产过程中使用的无机试剂引入
砷盐检查法的常用方法：①古蔡氏法 Ch.P、BP、JP；②二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag（DDC）法）Ch.P、USP；③白田道夫法 Ch.P
古蔡氏法（Gutzeit）
原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液（临用新配，2ml）在同样条件下生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
Zn+HCl>H2+AsO32+(As3+)>AsH3
• As3+ +3Zn +3H+ →3Zn2+ + AsH3
• AsO33－ +3Zn +9H+→3Zn2+ +3H2O + AsH3
• AsO43－ +4Zn+11H+→4Zn2+ +4H2O+ AsH3
• AsH3 + 3HgBr2→3HBr + As(HgBr)3 (黄色)
• 2As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2 (棕色)
• As(HgBr)3+ AsH3→3HBr + As2Hg3 (棕黑色)
碘化钾和氯化亚锡的作用
• 碘化钾还原 As5+为 As3+及 Fe3+还原为 Fe2+，加快反应速度。
• 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子有利于生成砷化氢的反应不断进行。（交替还原作用）
AsO43++2I-+H+>AsO33-+I2+H2O
AsO43++Sn2++H+> AsO33-+Sn4++H2O
I2+ Sn2+>2I-+ Sn4+
4I-+Zn2+>[ZnI4]
• 氯化亚锡及碘化钾可抑制锑化氢生成，防止锑斑形成干扰。在实验条件下，100gSb存在不干扰测定。
• 氯化亚锡与锌作用生成锌锡齐，在锌表面形成形成局部电池，使氢气均匀而连续地发生。
SnCl2 + Zn → Zn-Sn
醋酸铅棉花作用：吸收硫化氢气体，也可控制砷化氢以是以速度通过。
锌粒及供试品可能含有少量硫化物
中国药典（2005 年版）附录规定用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm~80mm。
HgBr2试纸：与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏，但其砷斑不稳定，在反应中应保持干燥及避光，且立即与标准品比较。
其他：
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，加硝酸处理，过量的硝酸及产生的氮的氧化物应蒸干
除尽。枸橼酸铁铵中砷盐的检查
供试品若为铁盐，需加酸性氯化亚锡，将高铁离子还原为低铁离子后再检查。
共价键结合的砷化物：先要有机破坏，破坏方法有碱破坏法或酸破坏法，ChP 常采用前者。
药物为锑盐时，产生灰色锑斑，干扰比色，应改用白田道夫法。
原理：氯化亚锡在盐酸中能将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色进行比较，即可判断供试品的含砷量。 2As3+ + 2SnCl + 6HCl>2As + 2SnCl4 + 6H+
用于有锑（灰色锑斑）干扰时的补充法。
优点：不受锑干扰. 缺点：灵敏度低，若加入少量HgC12,灵敏度提高
☆炽灼残留检查法（700oC800oC）
恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下。
炽灼残渣：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所残生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 此法用于控制有机药物经炭化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
☆干燥失重测定法
干燥失重：系指药物在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定的条件下继续干燥1小时后进行
1. 常压干燥法：适用于受热较稳定的药物。与干燥至恒重的称量瓶中，105oC下干燥
①平铺于称量瓶，符合厚度要求，放冷再称重；
②含较多结晶水的药物，105oC不易除去结晶水，可提高温度（硫酸吗啡）；
③某些药物中含有较大量的水分，熔点又低，可先低温加热，在慢慢加热至105oC干燥至恒重（硫代硫酸钠）；
④某些易吸潮或受热发生相变而达不到恒重的药物，可采用一定温度下、干燥一定时间所减失的重量代表干燥失重。
2. 减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。木糖醇
3. 干燥剂干燥法：适用于受热易分解或易生华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、五氧化二磷….
4. 热分析法：
☆残留溶剂测定法:
ICH 按有机溶剂毒性的程度分为三类：一类:应尽量避免使用；二类:应限制使用；三类:推荐使用
氯仿（二类）、甲醇（二类）、吡啶（二类）、苯（一类）、乙酸乙酯（三类）
气相色谱法检查有机溶剂：第一法：溶液直接进样法（填充柱）； 第二法：顶空进样法（毛细管柱）
☆水分测定法
• 药品中的水分包括结晶水和吸附水。
• 《中国药典》(2005年版)采用费休氏法和甲苯法测定药物中的水分，尤以费休法为主。
• 利用I2氧化SO2为SO3时，需要一定量的水分参加反应。
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