山梨酸钾检测方法

易金矿业网 2023-02-27 06:32 编辑:admin 246阅读

山梨酸钾检测方法

有以下2种方法:⑴非水滴定法(仲裁法)

①实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。

②操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空白试验。

③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;v

:空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。

④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。

⑵双相滴定法

①实验原理:山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。

②操作步骤:将样品干燥后,准确称取1.5g(精确至0.002g)于250mL锥形瓶中,加25mL水溶液溶解,加50mL乙醚,10滴溴甲酚绿-甲基橙(1+1)混合指示剂水溶液。用盐酸标准溶液滴定,充分振荡,水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做空白试验。③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;v :空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL盐酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。

④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。

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