一、为什么电解水时电极上有气泡生成
氢气和氧气
二、为什么正极上有气泡产生?
不光正极，满足条件的话负极也会有起泡产生。以水为例。水的成分主要是H2O，其中一部分H2O会以离子的形式存在，即一个水分子分解成两个H+离子和一个O-离子。正极上有正电荷，O-离子运动到正极附近就会与正电荷中和，生成氧气。同理在负极生成氢气。而水中H+、O-离子的比例是一定的。当有
H+、O-离子吸收正(负)电荷变成气体后，立马又有水分子分解成离子补充进来。所以两极上会源源不断的有气体析出
三、实验中铅镉溶出峰的顺序?
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉
一、目的要求
(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法
(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术
二、实验原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：
M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）

M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）

实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。
在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。
三、仪器与试剂
1．仪器
1） CHI660A电化学工作站，
2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。
2．试剂
1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。
2） Cd2+标准溶液：1×10-2 mol/L，用硝酸镉配制。
3） Pb2+标准溶液：1×10-2 mol/L，用硝酸铅配制。
4） 1×10-2 mol/L硝酸汞溶液。
5） 纯氮气（99.9%以上）
四、实验步骤
1．准备
依次打开计算机、电化学工作站主机和旋转圆盘电极的电源，将工作电极、参比电极和辅助电极与电化学工作站联线准确连接。双击Windows桌面上的“电化学工作站CHI660(或CHI750)”图标。出现软件界面后，使之运行最大化。仪器参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成：
Setup
Technique…
Linear Sweep V oltammetry
OK
表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。
再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，进入实验参数选择表，参数选择如下：Init E(V) --------- ( -1.00) 起始电位
Final E(V) --------- (-0.10) 终止电位
Scan Rate (V/s) -----------(0.10) 扫描速度
Sampling Interval(V) ----------(0.002) 采样宽度
Quiet Time (Sec) -------------- (180) 静止时间（即富集时间）
Sensitivity ------------------ (1.e-005) 灵敏度
点击“OK”，此时软件部分设置完毕，准备进行样品测试工作。
2．工作电极预处理
开启旋转圆盘电极旋转开关，使之中速旋转，用湿滤纸轻轻擦洗玻碳电极镜面；再用氨水清洗，最后用无水乙醇清洗。用干滤纸吸去附着在电极上的水珠（注意电极镜面的污染）。3．测量
取50mL水样于中电解池中，加入1×10-2 mol/L硝酸汞溶液0.5mL(用滴管加入约10滴)，通N2 气5min后，开启旋转圆盘电极旋转开关，使之中速旋转。点击“电化学工作站”工具栏上的“Run”图标，富集过程开始，观察软件界面左下角的计时（即Quiet Time）；当计时数为150s时，立即停止电极转动和提升N2气管于液面上，静置30s后“电化学工作站”自动以设定的扫描速度进行从-1.0V至-0.1V的阳极化扫描，同时在屏幕上可观察到溶出伏安曲线。扫描结束后，点击工具栏中的“Data Plot”图标，手动方式求出溶出峰的“峰电流ip”和“峰电位Ep”等数据，记录于表中。重复上述步骤测定一次（不必更换溶液）。
向电解池中加入200µL Pb2+ 和Cd2+的混合标准溶液，同上述步骤测定2次并记录所得结果。
4．结束
仪器使用完毕后，以开机相反顺序关闭电源。冲洗电极，用湿滤纸拭净电极表面，干置保存，待下次实验用。
五、数据处理
1． 记录所测定的实验结果。
2． 取两次测定的平均峰高，按下列公式计算水样中Pb2+、Cd2+的浓度。
Cx=ip.C s.V s/(Ip-ip)V
式中：Cx为未知水样浓度，ip为测得水样峰电流高度；Ip为水样加入标准溶液后测得的总高度；C s为标准溶液的浓度（mol/L）；V s为加入标准溶液的体积（mL）；V为取水样的体积(mL)。
表12-1 水样中Pb2+、Cd2+的阳极溶出伏安法测定结果
六、思考题
1. 溶出伏安法有哪些特点？
2. 影响溶出伏安法测定结果的因素有哪些，如何控制？
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实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉（正式1）
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉
一、目的要求
(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法
(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术
二、实验原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量
