gbc材料是什么意思?
gbc材料是石墨管意思。石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品。
石墨管分类
1、按加热方式分:纵向加热石墨管、横向加热石墨管
2、按性能分:普通石墨管(非热解)适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅;热解石墨管适用于低、中、高温(>2500℃)原子化元素;平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。
辉光放电的应用领域?
辉光放电的主要应用是利用其发光效应(如霓虹灯、日光灯)以及正常辉光放电的稳压效应(如氖稳压管)。 利用辉光放电的正柱区产生激光的特性,制做氦氖激光器。
低压气体放电的一种类型,在发射光谱分析中用作气体分析和难激发元素分析的激发光源。在玻璃管两端各接一平板电极,充入惰性气体,加数百伏直流电压,管内便产生辉光放电,其电流为10-4~10-2A。放电形式与气体性质、压力、放电管尺寸、电极材料、形状和距离有关。
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和
LA
―
ICPMS
的分析结果相比较。
Krishna
等对高纯镉中的
15
种元素进行了测定,
许多元素的分析结果与
ICP
―
MS
的结果吻合。此外国内的研究者也在
GDMS
分析半
导体材料中杂质元素方面作了许多研究,
分别对高纯镉
[12]
、
高纯碲
[13]
、
高纯
锑
[14]
、高纯锗
[15]
、碲锌镉晶体
[16]
进行了测定。
2.2
块状金属分析
对于
GDMS
分析的所有的样品类型中,块状金属
(
如高纯金属、合金
)
最为理
想,也是其最重要的应用领域。分析时,块状金属几乎不需要样品制备,仅简单
的切割或加工成适合的形状
(
如针状或圆盘状
)
,
固定于离子源中即可。
通过预溅
射阶段,
清洁试样表面的污染后进行分析。
GDMS
几乎可以分析周期表中的所有元
素,并具有极低的检出限
(
双聚焦的仪器可达亚
ng
/
g
级
)
。
GDMS
的金属材料分析
应用的研究报道很多,
如表
2
所示,
大部分集中在对痕量元素的测定上,
目前
GDMS
已逐渐成为国际上高纯金属材料、
高纯合金材料、
稀贵金属及溅射靶材杂质分析
的重要方法。
Vassamillet[17]
描述了
GDMS
在高纯铝生产中质量控制中的应用;
Hutton
与
Raith[6]
使用四极杆
GDMS
分析纯铜中的杂质元素,
结果与认定值吻合极
好,检出限在
0.01
~
0.7
/
μ
g
/
g
之间。
Raparth
等
[8]
采用铁基标样得到相对灵
敏度因子
(RSF)
值,使用
GD-QMS
对用于高温合金生产的原料纯钴中的
20
个元素进
行了测定,结果与化学法测定值吻合很好。
由于
GDMS
的基体效应小,
RSF
几乎不受合金组成的影响,
而且具有很宽的线
性响应范围
(9
个数量级
)
,对样品中的常量、微量及痕量元素能同时进行分析,
并获得很好的分析结果,同时对于一般方法难以测定的非金属元素也能直接测
定,
这些使得
GDMS
成为钢等合金材料的理想分析方法之一。
Jakubowski
等使用四
极杆辉光放光放电质谱在优化的条件下分析
NIST 1261
钢铁标准的
30
个元素,含
量范围从
2.0
(
镍
)
~
.
4
μ
g
/
g(
铅
)
,分析结果与认定值十分吻合;
Itoh
等使用
GDMS
测定
2
.
25Cr
一
1Mo
钢中的
Ti
,
对质谱干扰
Mo
2+
和
FeAr
2+
采用数学方法进行扣除,
检出限达到
38 ng
/
g
。
X
.
Feng
等对铝合金中的
Bi
,
Co
,
Cu
,
Ge
,
Mg
,
Mn
,
Ni
,
Pb
,
Sn
,
Ti
,
V
,
Zn
,
Zr
进行了测定,检出限为
10(Zr)
~
108(Mg)ng
/
g
,并研究
了采用
AIAr
+
可用作分析时的内标以减小基体效应。国内普朝光等也报道过使用
VG 9000
型
GDMS
测定钢铁中的锰、铅等
14
种杂质元素。
2
.
3
非导体分析
由于在直流辉光放电中被分析样品作为阴极,所以非导体样品对于
GDMS
来
说不是理想的分析样品类型。对于这类样品除了采用射频辉光放电直接分析外
(
块状或压制成块状
)
,还可以将样品
(
粉末
)
与导电材料
(
如
Cu
,
Ag
,石墨,
Ta
,
In
,
Ga
等
)
混合压制成阴极或引入第二阴极进行测定,如表
3
所示。
射频辉光放电质谱
(RF
―
GDMS)
由于可以直接分析非导体材料,
是近年来
GDMS
的重要研究方向之一,也获得了一些应用
[18-19]
。它通过在样品表面产生直流
自偏电压,以维持稳定的溅射和离子化,从而可直接分析非导体材料。
Marcus
等使用射频辉光质谱测定玻璃样品中的主量及痕量元素,含量范围从
50
.
37
%
(O)
~
25
μ
g
/
g(Au)
,
其分析结果与认定值十分符合。
GDMS
在测定粉末样品时.
把
待测样品与导体材料混合压制成阴极的方法同火花源放电的制样技术类似,由
Dogan
于
1972
年首次引人
GD
源.即样品粉末和导体材料经混合均匀后,采用特制
的压模制成针状或片状进行分析。
Tong
和
Harrison
“比较了
C
,
Cu
,
Ag
,
Fe
,
AI
及
Ta
等分别作为混合导体材料的特点.
石墨园溅射率低同时产生大量碳化物干扰
而被弃用,而
Al
和
Ta
由于具有吸收背景气体的能力被认为适用于
GDMS
分析。
Woo
等利用实验室自建的
GDMS
分析了
Al
2
O
3
。粉末和
Cu
粉末的混合样品,氧化物的引
入导致相同的放电电压和压力下放电电流增大.而溅射率比纯
Cu
样品大幅度减
小,
并详细讨论了混合样品的预溅射进程,
该法元索检测限可达
.
1
μ
g
/
g
左右。
有报道使用
DCGDMS
分析土壤,
以
1
:
9
的比例土壤与
Ag
混合的标样分析中,
51
种元
素的半定量结果可同时快速得出;与认定值比较.测量值平均相对偏差小于
40
蹦,外部重现性小于
10
%。对于块状非导体固体材料分析,也可采用
DC GDMS
直
接分析,此时必须在试样前放一金属片,中间开有小孔
(
孔径为
3
~
12
mm)
,使样
品部分暴露于
GD
中,即为第二阴极
(Secondary Cathode)
技术。该方法原先用于
中性质谱和二次离子质谱,
1993
年由
Milton
和
Hutton[20]
首次引入到
GDMS
中用于
分析非导体.此后得以普及应用。
Scheils
等研究表明,稳定的非导体试样原子
化获得直接与以下因素有美:放电电流、电压、气压、阳极和阴极孔径、第二阴
极材料和试样特性
(
电阻和表面粗糙度
)
。
第二阴极技术是固体非导体材料很有价
值的痕量分析方法,
目前已成功地广泛用于玻璃、
铁矿、
土壤和沉积物。
、
Macor
陶瓷、
Zr0
2
、磷酸盐等试样中痕量元素的测定。
2
.
4
溶液分析
尽管辉光放电质谱为典型的固体分析方法,人们在
GDMS
用于溶液分析方面
也作了尝试,
如表
3
所示。试图将溶液直接进样引入辉光放电中,但是这需要特
殊的装置,
不如
ICPMS
那样应用广泛和成功。
最直接的方法是将少量
(1
~
100
μ
L)
的溶液样品置于高纯金属的表面
(
针形、表面或空心阴极
)
干燥成残渣
,
在辉光放
电中溅射后分析。
在四极质量器的条件下,
Jakubowski
等使用该方法绝对检出限
达到
1pg
。另一种方法为将溶液与高纯金属粉末
(
如
Ag)
混合、烘干,最后压制成
所需的形状。该方法能够得到稳定的信号,但检出限明显的高,在使用
200
μ
L
溶液的情况下,检出限大约为
2
.
5
μ
g
/
g
。
2
.
5
气体分析
由于使用分子气体
(
如
N
2
、
O
2
。、空气、水蒸气
)
可以获得稳定的辉光放电,
所以
GDMS
也能用于气体分析,
如表
4
所示。
McLuckey
及其合作者报道了使用
GDMS
分析大气样品中痕量杂质。
Gordon
等
[21]
采用射频辉光放电离子阱质谱和级联质
谱对空气中的有毒污染物进行实时监控。
GDMS
也被用于分析高爆炸性蒸汽。
Schelles
等采用第二阴极技术使用
GDMS
测定大气中的颗粒物。
2
.
6
表面及深度分析
辉光放电质谱的原子化过程为阴极溅射过程,
样品原子不断地被逐层剥离,
质谱信息所反映的化学组成也由表及里,
随着溅射过程而变化,
因此
GDMS
可用于
深度分析。
与
GDAES
比较,
GDMS
具有更低的检出限和更宽的元素覆盖范围的优点,
但是
GDMS
的溅射速度慢,一般在
.
OX
~
O
.
X
μ
m
/
min
,而辉光光谱的溅射速度
可达
X
μ
m
/
min
,
另外
GDMS
深度分析不如
GIX)ES
发展的成熟,
GDMS
定量分析基于
深度分析中却不能采用。
Jakubowski
等钉采用绝对灵敏度因子的方法,
利用这种
方法成功地进行了实际试样的深度分析。
辉光放电质谱深度分析的应用文献迅速
增长,
其中不同类型金属涂层分析占绝大多数,
但该技术也成功地应用于氧化物、
氮化物和一些其它的非金属涂层分析。
李小佳
[22]
、
王颖
[23]
、
崔玉省
[24]
等人
对镀锌钢板的镀层进行了深入研究,
建立了镀锌钢板镀层的结构模型。
在深度分
析中也有报道应用第二阴极技术得到平坦的溅射坑,提高了
GDMS
的深度分辨率。
小结
射频辉光放电作为唯一能够分析所有固体
(
如导体、半导体、非导体
)
的辉光
放电形式,
仍将是
GDMS
应用发展的重要领域。
目前,
研究者都是使用实验室自制
的射频辉光质谱,
限制了其使用的范围。
越来越多的文献显示射频辉光离子源的
灵敏度和稳定性已发展达到商品化仪器要求。随着商品化的仪器的出现,
GDMS
已经在电子学、冶金、航空航天、化学、材料、地质等领域得到了广泛的应用,
并在金属和半导体分析中显示出它的优越性,但是它的潜力仍没有得到完全开
发,对绝缘体、粉末、液体、有机物和生物样品的分析应用正在积极进行研究和
完善,类似的工作将开创
GDMS
应用的新领域。