重金属检测方法有哪些

易金矿业网 2023-02-13 10:35 编辑:admin 285阅读

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.

(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.

(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.

(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.

(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

金属材料一般是指工业应用中的纯金属或合金,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。

金属材料检测

检测领域:

钢铁材料:结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等;

钢管:碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。

合金制品:钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。

焊接材料:焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等

钢丝绳:电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等

紧固件:螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等

金属及其合金:轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等;

特种金属材料:功能合金、金属基复合材料等;

金属材料制品:生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。

金属材料检测

检测项目:

物理性能检测:拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等

化学性能:大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;

元素含量分析:品质(全成分分析)分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等

工艺性能检测:细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等

无损检验:X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等

金相检验:宏观金相、微观金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等

环境可靠性能:大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等

金属牌号鉴定:通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例,从而确认材料具体牌号。

一、待测液的制备

称取土壤样品 1.00g 放入干净的 100mL 三角瓶中,加几滴水润湿,依次加入 5.0mL 浓硫酸和 1mL 高氯酸,轻轻摇匀(瓶口可放一弯颈小漏斗),在电炉上加热约 20 分钟(若溶液颜色仍为黑色或棕色可再加 10 滴高氯后酸继续加热)消化至溶液变成白色或灰白色,冷却。最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至 100mL 容量瓶,定容至刻度,摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。

二、铅、砷、铬、镉、汞的测定

1. 铅的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴铅标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

铅 1 号试剂 4 滴铅 2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置显色 1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为100.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量 (mg/kg)。

2. 砷的测定

分别吸取蒸馏水 10mL、蒸馏水 10mL+8 滴砷标准储备液、待测液 10.00mL 于三个砷反应瓶中,分别依次加入砷 1 号试剂 8 滴,用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池

中加入蒸馏水 3.0mL,砷 2 号试剂 8 滴,最后往砷反应瓶中加入砷 3 号试剂 0.5 克(事先称好),立即塞上反应瓶的瓶塞。若反应太慢,可用手摇动反应瓶,以加速反应。反应十分钟后,将吸 收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。

①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按”比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 8.00。

3. 铬的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴铬标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

铬 1 号试剂 4 滴铬 2 号试剂 4 滴铬 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置显色 1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为100.00。

③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铬(Cr)的含量 (mg/kg)。

4. 镉的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴镉标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

镉 1 号试剂 4 滴镉 2 号试剂 4 滴镉 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置显色 1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.25。

③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中镉(Cd)的含量 (mg/kg)。

5. 汞的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴汞标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

汞 1 号试剂 4 滴汞 2 号试剂 4 滴汞 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置显色 1 分钟,转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.50。

③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中汞(Hg)的含量 (mg/kg)。

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